GC-ээр биодизельд зориулсан EN14214 тосны хүчлийн метил эфир

KN-Биодизель GC Plus Хийн хроматограф

Танилцуулга

Ургамлын тос зэрэг сэргээгдэх эх үүсвэрээс гаргаж авсан цэвэр шаталттай өөр түлш болох биодизель түлшний сонирхол сүүлийн хэдэн жилд эрс нэмэгдсэн бөгөөд энэ нь голчлон уламжлалт петродизель түлштэй харьцуулахад байгаль орчинд үзүүлэх нөлөөллийг бууруулсантай холбоотой юм. Биодизель түлшийг цэвэр түлш болгон ашиглах эсвэл газрын тосны дизель түлштэй ямар ч түвшинд хольж болно. Биодизель түлшийг цэвэр био түлш эсвэл халаалт болон дизель түлшний холимог болгон худалдаалахын тулд ASTM D6751 болон EN 14214 стандартын үзүүлэлтүүдэд тодорхойлсон шаардлагыг хангасан байх ёстой. Эдгээр стандартууд нь цэвэр (B100) бэлэн бүтээгдэхүүн дэх бохирдуулагчийн зөвшөөрөгдөх хамгийн их концентрацийг, мөн хөдөлгүүрийн аюулгүй, сэтгэл ханамжтай ажиллагаанд шаардлагатай бусад химийн-физик шинж чанарыг заана.

Хийн хроматографийн аргаар B-100 биодизель метил эфир дэх нийт моноглицерид, нийт диглицерид, нийт триглицерид, чөлөөт болон нийт глицеринийг тодорхойлох ASTM D6584 стандарт туршилтын арга

EN14103 Өөх тос ба тосны уламжлал - өөх тосны хүчлийн метил эфир FAME эфир ба линолений хүчлийн метил эфирийн агууламжийг тодорхойлох

EN14110 Өөх тос, тосны уламжлал - Өөх тосны хүчлийн метил эфир (FAME) - Метанолын агууламжийг тодорхойлох

Хэмжих хэрэгсэл ба урвалжууд

Хийн хроматографи (GC)-ээр глицерин, моно, ди болон триглицеридын шинжилгээнд дэгдэмхий болон хүнд нэгдлүүдийг ялгаварлан гадуурхах, задлахгүйгээр дамжуулах чадвартай ялгаварлан гадуурхах бус тарилгын систем шаардлагатай. Шингэний TriPlus Autosampler-ээр автоматжуулсан, жинхэнэ хүйтэн багана дээрх оролт болон дөл ионжуулалтын мэдрэгч (FID)-тэй TRACE GC Ultra-г Thermo Scientific Chrom-Card өгөгдлийн системээр дамжуулан хянадаг True Cold On-column тарилгыг ашигласан. TRACE GC Ultra дээр санал болгож буй жинхэнэ хүйтэн багана дээрх тарилга нь хүнд фракцийг ялгахаас сэргийлж, триглицерид зэрэг тогтворгүй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн задралын эрсдэлийг арилгах чадвартай байнгын хүйтэн систем бөгөөд ингэснээр маш сайн нөхөн сэргээлт, батлагдсан дээжийн бүрэн бүтэн байдлыг хангадаг.

Ашигласан аналитик багана нь туйлшралгүй Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G), 10 м, 0.32 мм ID, 0.1 μм фут юм. Энэхүү багана нь зуухны өндөр температурт механик бат бөх чанарыг нэмэгдүүлж, улмаар ашиглалтын хугацааг уртасгах боломжийг олгодог энэхүү өндөр температурт хроматографийн аргын маш сайн гүйцэтгэлийг хангах зорилготой юм. 1 м x 0.53 мм ID урьдчилсан багана ашигласан бөгөөд үүнийг баганатай гоожихгүй өндөр T цэвэрлэгээний холболтоор холбосон.

Өндөр температурт ажиллах үед хамгаалалтын багана болон аналитик баганын хооронд найдвартай холболт хийх зорилгоор бага хэмжээний алдагдалгүй металл цоргыг тусгайлан зохион бүтээсэн бөгөөд энэ нь ердийн шилэн даралтын холболтыг ашиглахаас сэргийлдэг. Ийм холбогч нь зуухны температурын маш том, байнга хэлбэлздэг ч алдагдалгүй хэвээр байгааг баталсан (Зураг 2).

Тохируулгыг хоёр дотоод стандартыг ашиглан гүйцэтгэнэ: глицериний хувьд 1,2,4-бутантриол (IS1), моно-, ди- ба три-глицеридийн хувьд трикаприн (IS2), мөн глицерин, моно-олеин, ди-олеин ба три-олеин гэсэн дөрвөн лавлах нэгдэл.

Глицерин болон моно- ба ди-глицеридууд нь туйлын болон өндөр буцалгах бүрэлдэхүүн хэсгүүд тул GC-д тарихаас өмнө тэдгээрийн хэлбэлзлийг нэмэгдүүлж, идэвхжилийг бууруулахын тулд тэдгээрийг деривативжуулах шаардлагатай. Энэ арга нь пиридинд MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамид)-аар деривативжуулахыг шаарддаг бөгөөд энэ нь эдгээр нэгдлүүдийг илүү дэгдэмхий силилжүүлсэн дериватив болгон хувиргадаг. Шаардлагатай урвалжуудын жагсаалтыг доор харуулав.

• MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамид)

• n-Гептан

• Пиридин

• 1,2,4-Бутантриол – пиридин (IS1)-д агуулагдах 1,1 мг/мл дотоод стандарт уусмал

• 1,2,3-Трикапроилглицерол (трикаприн) - пиридин (IS2)-д агуулагдах 2,8 мг/мл дотоод стандарт уусмал

• Лавлах материал: глицерол (глицерин), 1-моноолеолиглицерол (моноолейн), 1,3-ди-олеолиглицерол (диолеин), 1,2,3-три-олеоилглицерол (триолеин)

• Пиридинд агуулагдах моно-глицеридын шалгах холимог (монопалмитин, моностеарин ба моноолеин) Зураг 2: Нэвчилтгүй өндөр Т цэвэрлэгээний холбогч

Үндсэн онцлогууд

1. KN-GC-9600 Plus 10.2 инчийн мэдрэгчтэй LCD дэлгэцийг ашигладаг. Энэ нь шугаман хяналтыг хангахын тулд бүх чиглэлийн температур болон бодит цагийн ажиллагааны нөхцлийг харуулж чаддаг.

2. POST, зургаан арга зам, таван үе шаттай бие даасан температурын хяналт, температурын өсөлтийг програмчилдаг 

3. Өөрийгөө оношлох функц: Хэрэв алдаа гарсан бол төхөөрөмж нь алдааны үзэгдэл, код, шалтгааныг автоматаар харуулах бөгөөд операторт алдааг богино хугацаанд олж, шийдвэрлэхэд тусална.

4. Хэт температураас хамгаалах: Хамгаалалтын температурыг чөлөөтэй тохируулж болно, хэрэв тохируулсан температураас хэтэрсэн бол төхөөрөмж автоматаар унтарч, дохиолол өгнө

5. Тээвэрлэгч хийн хамгаалалт: Тээвэрлэгч хий даралттай үед төхөөрөмж автоматаар унтарч, халаалтыг зогсоож, хроматографийн багана болон дулаан дамжуулалтын мэдрэгчийг үр дүнтэй хамгаална.

6. Ухаалаг бүдэг удирдлагатай арын хаалганы систем: Автомат мөрдөх температур болон динамик нь арын хаалганы өнцгийг тохируулдаг. Төхөөрөмж нь өрөөний нөхцөлд нарийвчлалтай хяналт хийх боломжтой.

7. Мембран цэвэрлэх функцтэй савласан баганын толгойн дээж авах, шилэн доторлогоотой дээж авах, капилляр хуваах/хуваах боломжгүй дээж авах төхөөрөмжөөр тоноглогдсон. Мөн төхөөрөмж нь хийн дээж авагчийг суурилуулж болно.

8. Өндөр нарийвчлалтай, тогтвортой хос арга. Хамгийн ихдээ 4 төрлийн илрүүлэгч суурилуулж болно

9. Дэвшилтэт хийн горимд устөрөгчийн дөл илрүүлэгч болон дулаан дамжуулалтын мэдрэгч ашиглах боломжтой.

10. FID болон хялгасан хоолойн оролт хоёулаа EPC хяналттай

11. Цахим урсгалын даралтын дэлгэцийн систем болон дотоод ажлын станцын төхөөрөмжийг сонгож болно

12. 19 оронтой автомат шингэн дээж авагч

Техникийн үзүүлэлтүүд

Температурын хяналтын индекс

1. Температурын хяналтын хүрээ: Өрөөний температур 5℃~400℃, Нэмэлт: 0.1℃

2. Температурын хяналтын нарийвчлал: ±0.1℃-ээс дээш

3. Температурын програмчлал: 5 үе шат, үе шатуудын хоорондох тогтмол температурын хугацаа: 0~999 минут

                                                        Нэмэлт: 0.1 мин, Температурын нэмэгдэл: 0.1℃

                                                        Халаалтын хурд: 200℃-ээс доош хамгийн ихдээ 40℃/мин

                                                        200℃-ээс дээш хамгийн ихдээ 20℃/мин

LOD